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校准实验室中的不确定度应关注哪些?

 

 

  实验室认可要求校准实验室评估开展项目的不确定度、校准和测量能力(CMC),以及在校准证书中报告测量不确定度,本文将分别进行讨论。


  在ISO等国际组织1993年联合颁布《测量不确定度表示指南(GUM)》以前,我国计量系统在计量检定规程和检定系统表制定、计量基标准建立、标准物质定值、计量标准考核等工作中广泛应用的是测量误差理论。GUM的颁布为全球测量不确定度评定与表示提出了通用方法,后来又推出包括蒙特卡洛法(MCM)等补充性文件。


  实验室认可尤其是校准实验室的要求推动了测量不确定度的应用。实验室认可要求校准实验室评估开展项目的不确定度、校准和测量能力(CMC),以及在校准证书中报告测量不确定度,下面分别进行讨论。

 

1
 校准项目测量不确定度评估程序

  ISO/IEC17025《检测和校准实验室认可准则》规定,校准实验室或进行自校准的检测实验室,对所有的校准和各种校准类型都应具有并应用评定测量不确定度的程序。一般采用GUM方法进行评估,GUM主要适用条件:


  (1)可以假设输入量的概率分布呈对称分布。


  (2)可以假设输出量的概率分布近似为正态分布或t分布。


  (3)测量模型为线性模型、可转换为线性的模型或可用线性模型近似的模型。


  评定测量不确定度的程序包括明确被测量、测量原理、测量方法、测量条件以及所用的测量标准、测量仪器或测量系统。建立被测量的数学模型,分析并列出对测量结果有明显影响的不确定度来源;定量评定各输入量的标准不确定度,由输入量的标准不确定度乘灵敏系数得到输出量的标准不确定度分量;计算合成标准不确定度;确定扩展不确定度;报告测量结果。


  不符合采用GUM评估不确定度条件时,可考虑采用蒙特卡洛法。


  从目前取得CNAS认可的校准实验室的能力表可以看出,绝大部分校准方法是采用全国统一的计量技术规范,包括国家计量检定规程和国家计量校准规范,这些计量技术规范在制定过程中已经进行了测量不确定度评估,并遵循国家计量检定系统表(国家溯源等级图)。所以校准实验室采用的校准方法采用国家计量技术规范,并按照相应国家计量技术规范的规定采用满足要求的计量标准器具、环境条件、校准过程时,在被校准对象处于正常条件下,校准结果不确定度已经得到控制,即存在目标测量不确定度。这种情况下校准实验室的测量不确定度评估,一定程度上是验证国家计量技术规范不确定度传播的正确性。虽然如此,校准方法采用国家计量技术规范时,实验室进行不确定度的评估是有必要的。除了校准证书需要对客户提供校准结果的不确定度,另一方面校准实验室也需要通过分析校准结果测量不确定度的主要来源并且加以控制,如掌握现场校准时必须掌握环境条件变化对校准结果不确定度的影响,参加比对和能力验证时能够评估特定情况下的不确定度。


  理论上,实验室应对全部校准项目、校准参量和校准结果的测量不确定度进行预评估。依据国家计量技术规范进行校准时,校准项目通常为规程中规定的“示值误差”等主要计量特性,一般情况下还对规程规定的其他特性进行校准。例如钢直尺的校准,除了线纹示值误差外,还有尺面平面度、尺端侧边直线度、尺端边与侧边垂直度等相关特性,而校准实验室一般除了评估和报告示值误差的不确定度外,并没有评估其他相关特性的不确定度,实验室认可公布的校准能力中也没有这些特性,但这些相关特性对于校准工作并不是可有可无,因为这些相关特性如果不保障,示值误差和准确度一定程度上无从说起。


  当实验室采取非标准方法和实验室制定的方法进行校准时,评估测量不确定度尤为重要。实验室除了按照常规程序进行不确定度评估,还可以通过试验对不确定度各个影响量进行分析,必要时采取比对的方式对不确定度进行验证。


  对一个校准参量或项目的完整的测量不确定度评估,要求包含可校准的所有类型被校仪器,以及其全部校准点。几乎所有的测量不确定度,实际上并不需要对每个测量点逐一进行完整的评估。通常情况下,完成一个典型点的测量不确定度评估后,分析其测量不确定度分量汇总表,哪些不确定度分量会因测量点、被校仪器准确度等级、分辨力、测量重复性的不同以及环境条件变化而改变,并归纳其关联以及在不确定度分量数值上的关系。当这种关系确定后,其他的不确定度值就较容易计算出来。

 

2
 校准和测量能力

 

  校准和测量能力(CMC)是校准实验室在常规条件下能够提供给客户的校准和测量的能力,其应是在常规条件下的校准中可获得的最小的测量不确定度。国际上,实验室认可合作组织(ILAC)互认协议的认可机构认可的校准实验室的认可范围中原来使用的是最佳测量能力(BMC),而签署CIPM互认协议的各国家计量院在国际计量局(BIPM)的关键比对数据库(KCDB)中使用的是校准测量能力。鉴于CMC和BMC没有本质区别,2007年BIPM和ILAC统一使用CMC。CNAS于2011年在其文件中关于校准实验室测量不确定度的要求等同采用了ILAC-P14:2010《校准领域测量不确定度的政策》内容。


  应特别注意当被测量的值是一个范围时,CMC通常可以用下列一种或多种方式表示:


  (1)CMC用整个测量范围内都适用的单一值表示。

  (2)CMC用范围表示。

  (3)CMC用被测量值或参数的函数表示。

  (4)CMC用矩阵表示。

  (5)CMC用图形表示。


  一般情况下,CMC应该用包含概率约为95%的扩展不确定度表示。CMC的单位应当始终与被测量一致,或者使用与被测量的单位相关的其他单位表示,例如用百分比表示。当CMC的单位与被测量不一致时,应给出必要的说明。


  CMC的评估和常规校准结果的测量不确定度的评估过程是一样的,但CMC是在“常规条件”下评估,并且选择的校准对象应该是对该参量可校准的最好性能的器具。“常规条件”是指测量仪器、测量人员、测量方法、环境条件为实验室在其认可条件下所正常达到的要求,而被校准对象必须处于“接近理想”的状态。CMC不能包括被校准仪器的缺陷的物理效应影响。必须强调的是,这并不是说不考虑被校准仪器对不确定度的影响,而是这种影响处于理想的最小状态。也就是说,针对一种实际存在的被校准仪器,且准确度最高,分辨力最小,重复性最小,漂移最小,其他特性影响最小。


  对于校准实验室,其CMC与开展项目的测量不确定度评估可以合并完成,校准证书所给出的不确定度也是依据同样的流程。鉴于JJF1033《计量标准考核规范》中的测量不确定度评估已全面采用GUM方法,通过计量标准考核的实验室可以把这几个方面的测量不确定度评定结合起来。但是,CMC、校准结果不确定度、计量标准考核的不确定度计算是有区别的,主要体现在被校准对象所引入的不确定度的考虑。

 

3
 校准证书

  校准证书是校准实验室的最终产品,校准实验室的测量不确定度评估程序、CMC评定都是服务于校准证书中的校准结果测量不确定度,ISO/IEC17025规定,校准证书应报告测量不确定度和/或符合确定的计量规范或条款的声明。

 

  CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》要求校准实验室一般情况下校准结果应包括测量结果的数值y和其扩展不确定度U;获认可的校准实验室在证书中报告的测量不确定度,不得小于(优于)认可的CMC。CNAS-CL06:2014《测量结果的溯源性要求》认为校准结果的测量不确定度及其溯源性信息是证明计量溯源性的必要内容。我国的法定计量机构依据相关法律法规对属于强制检定管理的计量器具实施的检定,“检定证书”通常包含溯源性信息,如果未包含测量结果的不确定度信息,合格评定机构应索取或评估测量结果的不确定度。


  计量仪器校准结果确认后,对其提供的测量不确定度如何正确应用,要区分不同的仪器和不同的使用。测量仪器的使用一般可归纳为两种形式:第一种经评定得出示值误差后对测量仪器的示值进行修正或者定值,被校准仪器的准确度对应校准结果测量值的不确定度;第二种是直接使用示值,这时被校准仪器的准确度对应被校准仪器指示值的最大允许误差(MPE)。

 

表1 砝码校准结果

  表1为依据JJG99-2006《砝码检定规程》进行校准获得的一套F2等级砝码的校准结果,砝码使用时,既可以使用实际值又可以使用标称值。使用实际值时,实际值=标称值+修正值。客户可以使用证书给出的校准结果不确定度,也可以使用规程规定不确定度,校准结果不确定度一般小于或等于规程规定的不确定度。实际应用中,更多情况下,客户使用的是规程规定的不确定度,因为这是上限值,只要满足有关等级的要求,这个值是不变的。使用校准结果不确定度还受其他相关特性的影响,对于F2等级砝码,这些特性包括诸如稳定性(调节腔有调整物)、磁化率、密度等因素,即使校准结果不确定度再小,也可能并不提高砝码的准确度。


  第二种情形,按照JJF1094-2002《测量仪器特性评定》规定,如果依据国家计量技术规范,或者在测量不确定度不超出最大允许误差(±MPE)绝对值的1/3条件下,可以不考虑测量不确定度对符合性的影响。就是说,客户是不需要使用到不确定度的。实际上,大量的仪器,尤其是工作计量器具都属于这种情形。例如,依据JJG30-2012《通用卡尺检定规程》校准量程200mm、分度值0.02mm的游标卡尺,对于该卡尺,客户只要知道卡尺在0~200mm范围内使用,最大允许误差为±0.03mm,而测量不确定度U=0.01mm并不是卡尺的计量特性。由于校准点有限且示值误差没有线性关系,卡尺没必要也无法修正使用。另外,对卡尺的其他相关特性如测量面的平面度、刀口内量爪平行度等的符合性评判,是保证示值误差满足要求的必要条件。


  我国目前拥有国家计量检定规程918项、国家校准规范477项、型式评价大纲92项、计量检定系统表95项,还有其他国家计量规范38项以及大量的行业、地方规程,体系相对完善,这是世界上其他国家和地区所不能比拟的。常见计量器具都可以找到相应的国家计量技术规范,这些计量技术规范自起草过程已经充分考虑吸收了目前国际国内相关文件的术语、符号与定义,以及相关的技术要求、技术指标和方法,分析了测量不确定度和量值溯源的合理性,基本代表着我国目前的水平。前面举例所提到的钢直尺,依据JJG1-1999《钢直尺检定规程》,采用三等金属线纹尺作为标准器,对于1m的钢直尺,测量不确定度U=0.05mm,与钢直尺最大允许误差±0.20mm相比处于一个合理范围。有了这项全国统一的计量技术规范,全国各级计量技术机构、各类校准实验室,都采用了统一的方法对钢直尺进行校准。在我国目前被校准仪器数量巨大、校准机构和仪器使用单位技术水平参差不齐的情况下,这无疑有利于保障校准工作水平和提高校准工作效率。这里所分析的钢直尺是最简单的仪器之一,对于比较复杂的计量器具,如采用0.02级活塞压力计对0.05级活塞压力计进行校准,如果没有统一的校准方法,没有明确的符合性评定,而是通过对校准结果和不确定度的分析,从校准结果来确认被校准0.05级活塞压力计是否满足使用要求,对客户是有相当的技术难度的。


  我们可以得出这样的结论,对于校准实验室、校准实验室认可评审以及客户对校准证书的确认,测量不确定度应重点关注在非标准方法和实验室制定的校准方法上。

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